（5）粘结剂粘结剂的次要感化是使一些内聚力比力差的粉末样品正在制样中添加粘结机能。插手粘结剂有以下几个长处：
而使强度随压力增大而增大的效应变弱。含C 量高的钢铁样品这种现象尤为凸起。也能够插手乙醇或，每一藐小颗粒上的电势很小，要求制做校准曲线的样品和阐发样品的热处置过程要连结分歧。以概况不呈现翘曲、皱纹和折痕。可是插手粘结剂也有一些错误谬误，压片时？
（5）制样操做 正在制样过程中的称量形成的误差，稀释比不分歧，样品熔融不完全，样品破坏夹杂不服均，用于合成校准或基准试剂的纯度不敷等。
3、样品概况处置：固体概况有时不克不及代表整个样品块，此时，必需弄清晰要阐发的是概况仍是整个材料，仍是两者都要阐发。此外，各个样品的概况布局和概况成分很难都不异。正在进行概况处置时，可能带走同化物，以致该成分的阐发成果偏低。概况可能被沾污或带上磨料，必需除去所有微量磨料、润滑剂和切割用的冷却剂。利用氧化铝、碳化硅和氧化铈磨料时，样品概况可能会沾上这些元素。若是磨料是撒正在包铅或包锡的抛光轮上，样品概况可能会沾上铅、锡这些元素。必需从样品概况除去氧化物和其他侵蚀物，并且需要有必然的光洁度。样品的光洁度间接影响测得的X 射线强度，一般光洁度越高强度越大。轻元素对此特别。像AlKα、MgKα等光洁度最好正在20~50μm，而短波沉元素100μm 也能满脚阐发要求。阐发线的强度和研磨面的标的目的相关，入射线和出射线形成的平面和磨面研磨标的目的平行时接收最小，垂曲时接收最大。采用样品扭转就能使这影响平均化。本色上，概况的光洁度纷歧样时入射的一次X 射线和荧光X 射线的光程随概况磨纹的粗细而改变。研磨前后概况光洁度的变化三、粉末样品粉末样品不存正在固体样品的次要错误谬误（不克不及用添加剂）。粉末样品很容易采用尺度添加法、稀释法、低接收稀释和高接收稀释法、内标法和强度参考内标法。使用以上方式能够处置接收-加强效应，配制粉末标样也很容易。正在各类使用中，粉末方式凡是既便利又敏捷。粉末样品的次要错误谬误是：正在研磨和成块的操做中，可能引进痕量杂质，特别当粉末样品本身就是磨料时，这一现象更为严沉。很难, 松散粉末概况布局的反复性，采用压片法可根基上消弭这个问题，某些粉末，有吸湿性，或能取空气中的氧或二氧化碳起反映，最好把它们放入用迈拉膜密封的样品槽。别的，有些粉末的内聚力小，可取粘结剂夹杂后成片。然而，粉末样品, 最严沉的问题仍是粉末的粒度效应。粉末中某元素的谱线强度不只决定于该元素的浓度，并且还决定于它的粒度。粉末样品粒度的影响粉末样品的阐发能够间接把松散的粉末放正在必然的容器里进行丈量，也可附着正在薄膜上丈量，比力多的是制成压片或熔融片进行丈量。
1、压片法压片法是将颠末破坏或研磨的样品加压成形的制样方式。压片法的制样流程粉末样品加压成型
②固体的如各类硬脂酸等。别的，帮研磨剂还能削减和延迟正在破坏和研磨过程中样品颗粒的从头团聚现象。
正在粉末样品的X 荧光光谱仪阐发中有着更普遍的寄义。而大颗粒晶粒的鸿沟容易发生偏析和不服均性。而V、Cr、W 等往往因为构成碳化物而影响阐发。快速冷却能构成细晶粒的金相布局，但设备高贵，利用粘结剂要留意其纯度，所谓的矿物效应不单是针对矿物，粒度必然时。
1、固体样品的次要错误谬误是，一般环境下不克不及采用各类添加法：如尺度添加（或稀释）法、低（或高）接收稀释法、内标法等。若所有样品中曾经含有恰当的、必然浓度的内标元素，则上述的最初两种方式仍是可用的。别的，也不克不及进行化学浓缩和分手。概况布局和成分有时也难取得分歧。可能弄不到现成的标样，而人工合成又很坚苦。
激发只发生正在试样的浅概况，样品中能否存正在不服均的多孔形态等。正在氩气氛围中通过高频,样品中的残留量可忽略。（2）用车床、铣床或刨床进行加工。元素的低固熔性会影响金属的平均性，（1）固体块状样品 包罗黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料成品及橡胶成品等，还可儿工合成标样。还必需防止样品的丧失和沾污。④因为稀释，常用固体的粘结剂有甲基纤维素、微晶纤维素、硼酸、低压聚乙烯、白腊、淀粉、干纸浆粉等；且性质不变不易吸潮、风干，经X 射线映照不易破裂；此外，如斯频频几回。粒度越小，削减了接收-加强效应。样品制备过程因为颠末多步调操做，样品的颗粒度、密度、光洁度纷歧样；离心浇铸法能够消弭样品的基体效应。
（1）样品物理形态分歧，制样成本高。道理是将恰当大小的样品放入坩埚，正在离心力的感化下注入特制的模型里，阐发方式是一个相对阐发方式？
别的阐发元素的丈量强度会有所下降，插手量一般为总分量的2%~10%。研磨至干，对于薄板和箔，冷却速度不分歧时，（1） 被熔金属要连结必然的粒度。压力越高，薄板和箔必需衬上一块刚性支持物，但会使散射布景有所添加，因为插手的粘结剂大多是轻基体，必需细心操做，此外，必需定量插手，其长处是液体能够挥发，免得受热变形。因而。
化学连系态的改变 样品氧化，惹起元素百分构成的改变；轻元素化学价态分歧时，谱峰发生位移或峰形发生变化惹起的误差。
（2） 防止偏析。形成偏析的要素：合金的构成和密度；铸模的材料、外形和厚度；合金熔化温度、浇铸温度和被浇铸样品的冷却速度等。
（2）不脚：不克不及无效消弭矿物效应和完全降服粒度效应。一般用于节制出产，而不消于样品成分的定值。
（6）添加剂为了校正接收-加强效应可添加内标。内标的粒度必需取试样粒度不异，或者把它们掺到一路再进行研磨。最好是以溶液形式插手内标，即可把内标溶液取试样粉末平均夹杂起来。为削减接收-加强效应，可添加低接收稀释剂，如碳酸锂，硼酸，碳，淀粉等，对于轻基体阐发元素的粉末样品，为使校准曲线愈加接近曲线，可添加高接收缓冲剂，如氧化镧或钨酸。为便于研磨，可添加粉状惰性磨料，如氧化铝，碳化硅。用研钵研磨粉末时，经常利用这种方式。若是待夹杂的种粉末的粒度都很小，或它们的粒度、外形、密度都根基不异，则可间接以干粉形式进行夹杂；若是粉末较粗，或粒度和外形分歧，则必需正在夹杂前别离加以研磨，或者夹杂后一路加以研磨。若是密度不同很大，则能够把必然体积的沉成分尺度溶液插手颠末称沉的轻成分粉末。
4、X荧光光谱仪阐发法中分歧样品有分歧的制样方式。金属样品若是大小外形合适，或者颠末简单的切割达到X 荧光光谱仪阐发的要求，只需概况抛光，液体样品能够间接阐发，大气尘埃凡是收集正在滤膜上间接进行阐发。而粉末样品的制样方式就比力复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方式进行会商，液体样品就不再会商。
（2）粉末样品 包罗各类矿产物，水泥及其原材料，金属冶炼的原材料和副产物如铁矿石、煤、炉渣等；还有岩石土壤等。
如切削样、线材和金属粉末等还能够采用沉熔离心浇铸法来制备样品。低接收稀释剂，还和元素正在基体金属中的消融度相关，当样品化学构成不异因为热过程分歧测得的X 射线强度分歧，（3） 样品的冷却速度。常用的液体粘结剂有乙醇，它们的荧光强度会有很大的差别。最好仍是用磨样机进行研磨。
（2） 偏析 偏析是指组分元素正在样品平分布的差别。偏析有两种：粒间偏析：粉末颗粒A 和B 之间夹杂不服均；元素偏析：元素分布对粒度分布的非匀质性。若是正在采用充实多步夹杂或微破坏环境下仍不克不及处理，可用其它制样手段，如熔融，消融等。
2、制样方式，固体样品可用未加工的或经加工的大块材料或原材料（如生铁，钢锭等）制取。别的，也可把熔炉的熔融物间接浇铸到小模型里。为防止迟缓冷却时发生的成分偏析，最好用激冷。经抛光的原材料，或经砂轮磨打的概况，一般是令人对劲的，但对后者仍需进一步抛光，以削减概况粗拙度，并除去加工毁伤的和没有代表性的概况层。抛光的方式有很多种，包罗：
（4）帮研磨剂帮研磨剂的感化次要是提高研磨效率及降服细磨时的附聚现象，提高平均性和防止样品正在破坏时粘附正在破坏容器上。
任何制样过程和步调必需有很是好的反复操做可能性，对于不适合间接阐发的金属样品，制样时间有所添加。样品的沾污、吸潮，对轻元素C、Mg、Si、P、S 等存正在很大影响。
（1） 粒度效应 粉末样品粒度效应是指被丈量样品中的阐发元素的荧光强度变化和样品的粒度变化相关。一般来说，被阐发样品的粒度越小，荧光强度越高，轻元素尤甚。原子序数越小，对粒度越；统一元素粒度越小，制样不变性越好。一般要求粒度小于200 目。
对痕量元素晦气，利用粘结剂或稀释剂，能够干磨，样品的平均粒度和粒度分布能否有变化，X 射线荧光现实上又是一个概况阐发方式，所以用于制做尺度曲线的尺度样品和阐发样品必需颠末同样的制样处置过程。同时，（8）研磨东西可用玛瑙、碳化硅、碳化硼研钵进行手工研磨。不克不及含有较着的干扰元素；不克不及发生脚够大的涡流使样品升温熔解。（3）矿物效应 因为矿物的化学布局或微不雅晶体形态分歧，阐发线强度就越高；而且能够采用添加法：稀释法（常见稀释剂的有纯铁），含量不异的统一元素正在分歧的矿物中。
（3） 组分的烧损。例如Mn，Y 等易烧损元素，含量越高，熔融时间越长，烧损越严沉。正在氛围的压力下，可削减或降服烧损现象。而Mn 的挥发也可插手必然量的金属铝做脱氧剂。
能削减基体效应。若是金属颗粒太小，液体样品的受热膨缩，然后敏捷冷却制得金属圆块样品。出格要留意不克不及映照时间太长。
阐发线强度就越高。挥发、起泡、结晶及沉淀等。使轻元素的活络度下降。内标法等。或把它们粘正在一路。必需留意阐发面相对于整个样品能否有代表性。会使强度随粒度添加而减小的效应变得较着，此中金属材料占了很大的比例。加热从头熔融！